實驗室樣品前處理的過程簡述 1預處理 對樣品進行粉碎、混勻和縮分等過程稱為預處理。 固體樣品——含水較低，粉碎過篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過篩。 液體、漿體——攪拌混合均勻 互不相容的液體——先分離再取樣 特殊樣品——根據實驗要求特殊處理 2提取 浸提——針對固體樣品使待測組分轉移到提取液中 萃取——針對液體樣品，利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數不同，從一種溶劑轉移到另一種溶劑中，從而達到提取目的。 3凈化 去除雜質的過程稱為凈化。 萃取法——適用于液體樣品，少量多次 化學法——通過使雜質或待測物發(fā)生化學反應而改變其溶解性，使其與原體系分離。 層析法——利用混合物中各組分的理化性質（如溶解度、吸附能力、電荷、分子量、分子極性和親和力等）不同，使各組分在支持物上的移動速度不同，而集中分布在不同區(qū)域，借此將各組分分離。 4濃縮 樣品經過提取凈化后，體積變大，待測物濃度降低，不利于檢測，所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測物濃度，常見方法如下： 常壓濃縮——適用于揮發(fā)性和沸點相對較低的組分，通過升高溫度，將溶劑由液態(tài)轉化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集，從而達到濃縮目的。 減壓濃縮——通過抽真空，使容器內產生負壓，在不改變物質化學性質的前提下降低物質的沸點，使一些高溫下化學性質不穩(wěn)定或沸點高的溶劑在低溫下由液態(tài)轉化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集。 冷凍干燥——冷凍的同時減壓抽真空，使溶劑升華，適用于生物活性樣品。 氮吹濃縮——適用于體積小、易揮發(fā)的提取液。采用惰性氣體對加熱樣液進行吹掃，使待處理樣品迅速濃縮，達到快速分離純化的效果。該方法操作簡便，尤其可以同時處理多個樣品，大大縮短了檢測時間。被廣泛應用于農殘檢測，制藥行業(yè)和通用研究中的樣品批量處理。 一個完整的樣本分析過程，從采樣開始到寫出分析報告，大致可以分為4個步驟：樣本采集、樣本前處理、分析檢測；數據處理與報告結果。統(tǒng)計結果表明，這個步驟中樣本前處理占用了相當多的時間，有的甚至可以占有全程時間的70%，甚至更多；比樣本本身的檢測分析多近一半的時間。因此近些年來樣本前處理方法和技術的研究引起了分析學家的關注。各種新技術與新方法的探索與研究已經成為當代分析化學的重要課題與發(fā)展方向之一，快速、簡便、自動化的前處理技術不僅省時、省力，而且可以減少由于不同人員操作以及樣本多次轉移帶來的誤差，同時可以避免使用大量有機溶劑并減少對環(huán)境的污染，樣本前處理技術的深入研究必將對分析化學的發(fā)展起到積極的推動作用。 |
在線客服